Laboratoriom Małych Cząsteczek CDT-CARD oferuje możliwość wykonania szerokiego spektrum analiz z zakresu wysokosprawnej chromatografii cieczowej sprzężonej z nisko- lub wysokorozdzielczą spektrometrią mas, chromatografii gazowej sprzężonej ze spektrometrią mas, chromatografii gazowej typu headspace z detekcją FID oraz elektroforezy kapilarnej sprzężonej z niskorozdzielczą spektrometrią masową.

Zakres standardowych metod obejmuje:

• wykonanie analizy LC/MS lub MS (podanie roztworu substancji badanej bezpośrednio do źródła) w jonizacji + i – w jednym przebiegu – rutynowe potwierdzanie tożsamości i czystości substancji o masach do 2 kDa(substancje pokrewne i zanieczyszczenia organiczne),
• wykonanie analizy LC-MS/MS i MS/MS (fragmentacja) dla do 30 jonów w jednym przebiegu,
• wyznaczanie rozpuszczalności termodynamicznej i kinetycznej metodą LC/MS w zakresie do 50 mg/mL,
• badanie stabilności w buforze – wyznaczenie co najmniej k (możliwość również pomiaru m/z i fragmentacja produktów do dalszego ustalania struktury),
• analiza ilościowa związków jonizujących o m/z do 2000, np. oznaczanie ilościowe cząsteczek aktywnych i ich metabolitów w próbkach biologicznych (płyny ustrojowe, homogenaty tanek, ekstrakty roślinne).
• wykonanie wysokorozdzielczych analiz UHPLC/MS (MS) oraz UHPLC-MS/MS (MS/MS) w zakresie m/z 100-2000 w jonizacji + lub – – szczególnie użyteczny do potwierdzania składu pierwiastkowego związków oraz ustalania struktury nowych związków, powstających na przykład w drodze biotransformacji lub degradacji, możliwe również wykonanie niecelowanych fragmentacji (automatyczna fragmentacja wszystkich wykrytych jonów + standardowe widmo MS w jednym przebiegu – analiza MS^E),
• obrazowanie metodą DESI (Desorption Electrospray Ionisation) – obrazowanie skrawków możliwe do połączenia ze wszystkimi standardowymi metodami pomiarów (MS, MS/MS, IMS/MS), szczególnie użyteczny np. w celu ustalenia przestrzennego rozmieszczenia związków (np. kandydatów na leki i ich metabolitów, małocząsteczkowych związków endogennych, lipidów, ksenobiotyków) w tkankach o m/z do 1000. Analiza może być wykonana zarówno w wersji celowanej (wyszukiwanie określonych m/z) jak i niecelowanej (skan pełnego spektrum 100 – 1000 m/z).
• analiza headspace-GC z detekcją FID – laboratorium obecnie dysponuje opracowaną metodą do oznaczenia pozostałości rozpuszczalników (zgodnie z listą z ICH Q3C), wysoka czułość umożliwia wykonanie analizy już dla 10 mg próbki, linia wykorzystywana również do analizy związków lotnych w złożonych matrycach (np. maści, żele, krew, homogenaty tkanek),
• analiza GC-MS – analiza próbek ciekłych z detekcją MS – rutynowa analiza związków lotnych (np. olejki, oleje mineralne, rozpuszczalniki).
• oznaczanie małych jonów (np. chlorki, szczawiany, mleczany, potas) w matrycy metodą CE/MS.

W przypadku niestandardowych analiz laboratorium oferuje również dobór metody i opracowanie metodyki do realizacji zlecenia.

Laboratorium Małych Cząsteczek CDT-CARD dysponuje następującymi aparatami:

• zestaw do UHPLC/MS: Waters Acquity Premier z Waters Xevo TQ-S Cronos (jonizacja ESI lub ESCi) oraz detektorem Waters eλ PDA (detekcja w zakresie 210 – 700 nm),
• zestaw do UHPLC/HRMS: Waters Acquity I-Class Plus z Waters Synapt XS (jonizacja ESI, ESCi, APCi lub UniSpray) oraz detektorem Waters eλ PDA (detekcja w zakresie 210 – 700 nm),
• zestaw do GC: Thermo Fisher Trace 1610 z autosamplerem Headspace TriPlus 500 z detektorem FID i spektrometrem masowym ISQ 7610 (jonizacja EI, pojedynczy kwadrupol),
• zestaw do CE/MS: Agilent 7100 CE z Agilent MSD (jonizacja ESI, pojedynczy kwadrupol).

O zespole:

Dr Paweł Żmudzki – kierownik laboratorium, audytor wewnętrzny z normy ISO 17025, współautor ponad 90 publikacji z zakresu chemii leków i analizy chemicznej

Technik chemik Izabella Rozwadowska – pracownik techniczny z ponad trzydziestoletnim doświadczeniem w wykonywaniu analiz chemicznych

fot. na stronie głównej laboratoriów – OPI PIB